BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Asam
sinamat dan turunannya cukup lazim terdapat di alam. Asam sinamat terdapat
dalam tanaman cengkeh, temu kunci, kemenyan, lengkuas dan lain-lain. Asam
sinamat diperoleh dari fenilalanin berdasarkan eliminasi ammonia secara
enzimatik dilanjutkan dengan hidroksilasi aromatik dan metilasi.
Dalam percobaan ini, digunakan kencur sebagai sampel. Kencur adalah
salah satu jenis empon-empon/tanaman obat yang tergolong dalam suku
temu-temuan. Rimpang atau rhizoma tanaman ini mengandung minyak atsiri dan
alkaloid yang dimanfaatkan sebagai stimulan. Berbagai resep masakan tradisional
Indonesia dan jamu menggunakan kencur sebagai komponennya. Kencur dipakai orang
sebagai tonikum dengan khasiat menambah nafsu makan sehingga sering diberikan
kapada anak-anak. Jamu beras kencur sangat populer sebagai minuman penyegar
pula.
Zat
yang dikandung kencur adalah berupa komposisi kimia seperti: pati (4,14%),
mineral (13,73%), minyak atsiri (0,02%) berupa sineol, asam metil kanil dan
penta dekaan, asam sinamat, etil ester, borneol, komphene, paraeumarin, asam
anisat, alkaloid dan gom.
Pada
percobaan ini dilakukan pengisolasian asam sinamat dalam kencur, dimana akan
dijelaskan proses isolasi yang dilakukan untuk memperoleh asam sinamat tersebut
dengan proses maserasi, refluks serta ekstraksi pelarut. Sehingga dapat diperoleh kristal murni dari
sinamat dengan proses pengeringan di dalam oven.
1.2 Tujuan
-
Mengetahui
sifat kimia dari asam sinamat dalam percobaan
-
Mengetahui
fungsi maserasi dalam percobaan
-
Mengetahui
massa kristal asam sinamat yang diperoleh beserta % rendemen
-
Mengetahui
kegunaan dari asam sinamat
1.3 Prinsip percobaan
Melakukan
pengisolasian sinamat dari sampel dengan cara maserasi terlebih dahulu sampel
kencur yang telah dihaluskan dengan menggunakan etanol 95 %. Tujuan maserasi
ini adalah untuk mengangkat kandungan asam sinamat dari minyak atsiri dengan
menggunakan pelarut yang sesuai. Selanjutnya ekstrak ini yang telah disaring
akan dibentuk garam sinamat terlebih dahulu dengan campuran NaOH dan etanol.
Dilanjutkan dengan proses refluks untuk mereaksikan dengan sempurna, dan
penguapan pelarut untuk didapatkan kandungan asam sinamat dalam minyak atsiri
dan dilakukan ekstraksi pelarut dengan menggunakan pelarut dietil eter dan dengan
pelarut air sebelumnya (sehingga terdapat dua macam fraksi yaitu polar dan
nonpolar), selanjutnya dilakukan pengocokan agar dapat memisahkan antara fase
atas (non polar yang mengikat minyak atsiri) dan fase bawah (polar yang
mengikat asam sinamat). Fase bawah dihidrolisis dengan H2SO4(P)
untuk mendapatkan endapan/kristal asam sinamat. Setelah dilakukan hidrolisis,
didinginkan dan disaring endapan kristal asam sinamat dan dikeringkan.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
Senyawa
organik dengan rumus umum R–COO–R’ dimana R dan R’ adalah gugus alkil atau aril
dapat dibuat dengan mereaksikan asam organik, RCOOH dengan alkohol, R’–OH
disebut reaksi esterifikasi. Sebaliknya ester dapat dihidrolisis menjadi zat
pembentuknya (asam organik dan alkohol). Reaksi hidrolisis ini kadang-kadang
disebut juga penyabunan atau saponifikasi.
Reaksi
hidrolisis adalah reaksi yang terjadi antara suatu senyawa dan air dengan
membentuk reaksi kesetimbangan, selain bereaksi, air juga berperan sebagai
medium reaksi sedangkan senyawanya dapat berupa senyawa anorganik maupun
senyawa organik.
Hidrolisis pada garam anorganik,
bergantung pada jenis garamnya, antara lain:
- Garam yang berasal dari basa kuat dan asam kuat
tidak terjadi hidrolisis.
- Garam
yang berasal dari basa kuat dan asam lemah, serta garam yang berasal dari basa
lemah dan asam kuat akan mengalami hidrolisis sebagian.
- Garam yang berasal dari basa lemah
dan asam lemah
(Mulyono, 2006)
a
Adapun sifat-sifat dari asam sinamat,
yakni:
-
Memiliki
kelarutan rendah
-
Bersifat
antioksidan
-
Mudah
diisolasi
-
Berbentuk
kristal
-
Bersifat
polar
-
Mengandung
gugus benzena dalam strukturnya
-
Heterosiklik
-
Bersifat
amorf
-
Dapat
dibuat dari proses hidrolisa oleh H2SO4
-
Dapat
dioksidasi menjadi asam benzoat
Senyawa-senyawa
turunan sinamat ditemukan secara luas di alam, terutama sekali turunan
hidroksisinamat, seperti p-kumarat, kafeat,ferulat dan sinapat. Senyawa-senyawa
ini biasanya ditemukan dalam bentuk ester.
Senyawa-senyawa
ini mudah dideteksi, karena noda-nodanya diatas kertas saring (atau kromatogram
kertas) memberikan fluoresensi berwarna biru atau hijau dibawah sinar
ultraviolet. Intensitas warna ini dapat ditingkatkan bila diperlakukan dengan
uap amoniak.
Pada senyawa-senyawa turunan sinamat yang
ditemukan di alam. Ikatan rangkap pada umumnya mempunyai konfigurasi trans yang
lebih stabil dari pada konfigurasi cis. Akan tetapi, konfigurasi ini dapat
diubah dari yang satu menjadi yang lain, dan isomerasi ini dapat terjadi selama
proses pemisahan senyawa-senyawa ini dari jaringan tumbuhan oleh sinar
matahari, terutama sekali sinar ultraviolet. Oleh karena itu, turunan sinamat
yang dipisahkan dari jaringan tumbuhan lazimnya ialah campuran kesetimbangan
dari kedua isomer tersebut.
Senyawa-senyawa
turunan sinamat dapat pula diidentifikasi dari spektrum ultraviolet, yang
mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang sekitar 245 nm dan sekitar
320 nm. Senyawa-senyawa ini, dalam suasana basa memperlihatkan perpindahan
serapan maksimum di daerah ultraviolet ke panjang gelombang yang lebih besar
(perpindahan batokromik). Pengukuran dari besarnya perpindahan batokromik ini
sangat berguna untuk maksud identifikasi.
Senyawa-senyawa
turunan sinamat dapat disintesis dengan reaksi Perkin, yaitu kondensasi aldol
antara aldehida aromatik yang sesuai dan anhidrida asam karboksilat, dengan
adanya garam natrium dari asam tersebut sebagai katalis. Pada reaksi ini,
kondensasi terjadi antara gugus karbonil dari aldehida dan gugus menaktif dari
anhidrida asam. Sedangkan
fungsi dari katalis ialah untuk membentuk anion dan gugus metil aktif tersebut.
Turunan
sinamat dapat pula disintesa menggunakan reaksi knoevenagel, yakni kondensasi
aldol antara suatu aromatik aldehid yang sesuai dengan asam atau ester malonat,
dengan adanya katalis basa.
Cara
lain untuk mensintesis senyawa-senyawa turunan sinamat aldehida aromatik yang
sesuai dengan ester asetat, dengan adanya katalis basa. (Arifin achmad, 1986)
Enolat
anion dapat bertindak sebagai nukleofil karbon dan beradisi pada gugus karbonil
pada molekul aldehida atau keton lain. Reaksi ini membentuk dasar bagi
kondensasi aldol, yaitu reaksi pembentukan ikatan karbon-karbon yang sangat
bermanfaat. Kondensasi aldol yang paling sederhana adalah gabungan dua molekul
asetaldehida, yang terjadi jika larutan aldehida diberi larutan basa.
Hasilnya adalah rantai dengan 4 karbon, dinamakan
aldol (nama berasal dari suku kata aldehida dan alcohol). Kondensasi aldol
mudah dibuat melalui pembentukan anion enolat dari satu senyawa karbonil yang
diadisikan kepada karbon karbonil lain. Contohnya, reaksi antara asetaldehid
dengan benzaldehid. Dengan adanya basa, hanya satu macam anion enolat yang
terbentuk. Jika enolat dari asetaldehida beradisi pada gugus karbonil
benzaldehida, terbentuk kondensasi aldol campuran. (Hart Harold, 1983)
Fenil
propanoid adalah senyawa fenol alam yang mempunyai cincin aroamatik dengan
rantai samping terdiri dari 3 atom karbon. Secara biosintesis senyawa ini
turunan asam amino protein aromatik, yaitu fenilalanina dan fenilpropanoid,
dapat mengandung satu sisa C6 – C13 atau lebih. Yang
paling tersebar luas ialah asam hidroksisinamat. Suatu senyawa penting, bukan
saja sebagai bangunan dasar lignin, tetapi juga berkaitan dengan pengaturan
tumbuh dan pertahanan terhadap penyakit.
Empat
macam asam hidroksisinamat terdapat umum dalam tumbuhan, dan pada kenyataannya
hampir terdapat dimana-mana. Keempat asam itu ialah asam ferulat,
sinapat,kafeat dan p-kumarat. Asam hidroksisinamat biasanya terdapat dalam
tumbuhan sebagai ester dan dapat diperoleh dengan hasil baik dengan cara
hidrolisis basa lemah. Karena dengan hidrolisis asam panas bahan akan hilang
akibat dekarboksilasi menjadi hidroksistirena yang bersesuaian. Asam kafeat
biasanya terdapat sebagai ester asam kuinat dan ester ini diberi nama asam
klorogenat.
(Harbone J.B, 1987)
Asam
sinamat diperoleh dari fenilalanin berdasarkan eliminasi amonia secara
enzimatik dilanjutkan dengan hidroksilasi aromatik dan metilasi. Mula pertama
dipercayai bahwa biosintesis melalui jalan asam fenil piruvat yang direduksi
dan didehidrasi, tetapi saat asam sinamat ditemukan terlihat bahwa enzim dapat
mengeliminasi amonia langkah utama. Reaksi ini dikategorikan sebagai reaksi
berkesinambungan eliminasi –α,β dengan adanya pusat basa pada enzim yang
mengikat β- proton.
Eliminasi
terjadi yang paling tepat secara stereoelektronik adalah konformasi
trans-planar dengan pelepasan pro-35 hidrogen yang langsung menghasilkan asam
trans-sinamat. Reaksi analog dengan eliminasi Hofmann. Penemuan fenilalanin
amonialiase, PAL, mengungkap bahwa reaksi adalah dapat balik yang berarti bahwa
readisi amonia harus berlangsung berlawanan terhadap polaritas ikatan rangkap.
Penghambat kimia enzim dilakukan dengan pereaksi karbonil seperti natrium
borohidrida yang mengandung tritium pada serangkaian hidroksi alanin dengan
tritium menunjukkan pre dominan ke arah gugus metil.
Asam
sinamat dan benzoat kebanyakan terdapat sebagai ester glikosida karbohidrat,
flavonoid, dan asam hidroksi karboksilat. Asam 3-kafeoilquinat (asam
klorogenat) telah diisolasi oleh Payen pada tahun 1846 dalam bentuk kristal
dari kopi dan ternyata senyawa tersebut terdapat sebagai metabolit yang umum
dalam tanaman.
Fenilalanin
→ asam sinamat → asam p-OH-sinamat → asam kafeat → asam 3, 4, 5-trihidroksi
sinamat → asam gallat.
Pada sisi lain fenilalanin mengalami
metabolisme lebih efektif bila dibandingkan dengan glukosa menjadi asam gallat
dalam Rhus typhina. (Sastrohamidjojo, 1996)
Rimpang kencur (Kaempferia galang L.)
melalui suatu proses tertentu telah diketahui dapat menghasilkan senyawa murni
berbentuk kristal yaitu EMPS dan AMPS. Dalam proses tersebut terdapat
sisa/residu berbentuk cair yang selanjutnya dikenal dengan fraksi minyak dari
ekstrak etanol rimpang kencur. Dari sejumlah 6 kg sebuk rimpang kencur, pada
penelitian ini diperoleh sebesar 38,33% dari total sebuk rimpang. Bahan
tersebut berwarna coklat kehitaman dan berbau khas yang apabila dioleskan di
kulit memberikan rasa panas/hangat.
Hidrolisa 30 gram fraksi minyak di atas
pada tahap setelah pencucian dengan metanol panas terhadap padatan,
menghasilkan kristal jarum tiadak berwarna sebanyak 4 gram dan bentuk padatan
amorf berwarna putih sebanyak 225 mg. Setelah dilakukan kromatografi lapis
tipis (KLT) terhadap fraksi minyak dan bentuk padatan kristal dan amorf terdeteksi bahwa di dalam fraksi sisa
hidrolisa masih terdapat asam sinamat selain sisa AMPS dan tampak nyata bahwa
kadar asam sinamat lebih besar dari sisa AMPS. Dari hasil KLT terhadap fraksi
sisa hidrolisa dan fraksi hasil hidrolisa (dimana didapatkan kristal AMPS dan
asam sinamat) diketahui bahwa kadar asam sinamat pada fraksi sisa hidrolisa
lebih besar dibandingkan fraksi hasil hidrolisa. Selanjutnya dilakukan isolasi
asam sinamat dari fraksi sisa hidrolisa di atas. Akan tetapi hingga saat
penelitian ini dilaporkan belum berhasil dimurnikan asam sinamat yang selalu
bercampur dengan minyak yang berwarna cokelat tua. Sehingga kenyataan tersebut
menunjukkan bahwa sebenarnya didalam rimpang kencur terdapat asam sinamat dalam
jumlah yang lebih besar dari pada yang dihasilkan murni pada penelitian ini. (http://72.14.235.132/search?q=cache:www.adln.lib.unair.ac.id/penerapan+dari+asam+sinamat&cd=1&hl=id)
Senyawa antioksidan alami tumbuhan umumnya
adalah senyawa fenolik atau polifenolik yang dapat berupa golongan flavonoid,
turunan asam sinamat, kumarin, tokoferol. Turunan asam sinamat meliputi asam
kafeat, asam ferulat, asam klorogenat dan lain-lain.
(http//72.14.235.132/search?q=cache:ardiansyah.multiply.com/)
BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-alat
-
Neraca
analitik
-
Beaker
glass
-
Corong
kaca
-
Labu
alas bulat
-
Hot
plate
-
Corong
pisah
-
Gelas
ukur
-
Pipet
tetes
-
Statif
dan klem
-
Panci
-
Ember
-
Selang
-
Pompa
-
Plastik
-
Karet
gelang
-
Magnetik
stirer
-
Pinset
-
Labu
ukur
-
Kondensor
bola
-
Oven
3.1.2 Bahan-bahan
-
Kencur
-
Etanol
95%
-
Etanol
70%
-
NaOH(s)
-
Aquadest
-
Dietil
eter
-
H2SO4(p)
-
Kertas
saring
-
Es
batu
-
Vaselin
-
pH
universal
3.2 Prosedur percobaan
3.2.1 Proses maserasi
-
sampel
kencur diparut hingga halus.
-
Ditimbang
sebanyak 50 gram dan dimasukkan ke dalam beaker glass
-
Dilarutkan
dalam alkohol 95% sebanyak 100 ml
-
Ditutup
plastik dan dibiarkan selama ± 4 hari
3.2.2 Isolasi Asam Sinamat
-
Disaring
sampel kencur yang telah dimaserasi ± 4 hari
-
Diambil
volumenya sebanyak 50 ml
-
Ditimbang
15 gr NaOH dan ditambahkan 100 ml etanol 70%
-
Dipanaskan
larutan tersebut hingga tercampur semua
-
Dicampur
larutan tersebut dengan ekstrak sampel kencur
-
Direfluks
larutan tersebut ± 2 jam
-
Diuapkan
pelarut, didinginkan
-
Disaring
-
Ditambahkan
50 ml air
-
Dimasukkan
ke dalam corong pisah
-
Di
tambah 30 ml dietil eter
-
Dikocok
20 menit
-
Dipisahkan
antara fase atas dan fase bawah
-
Dihidrolisis
dengan H2SO4(p) pada fase bawah
-
Didinginkan
-
Disaring
-
Dikeringkan
dalam oven
-
Ditimbang
-
Dihitung
% rendemen
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
No
|
Perlakuan
|
Pengamatan
|
1.
-
-
-
-
2.
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
|
Proses Maserasi
Sampel kencur diparut hingga halus
Ditmbang sebanyak 50 gr dan dimasukkan ke dalam
beaker glass
Dilarutkan dalam alkohol 95% sebanyak 100 ml
Ditutup plastik dan dibiarkan selama ± 4 hari
Isolasi Asam Sinamat
Disaring sampel kencur yang telah dimaserasi ± 4
hari
Diambil volumenya sebanyak 50 ml
Ditimbang 15 gr NaOH dan ditambahkan 100 ml
etanol 70%
Dipanaskan larutan tersebut hingga tercampur
semua
Dicampur larutan tersebut dengan ekstrak sampel
kencur
Direfluks larutan tersebut ± 2 jam
Diuapkan pelarut, didinginkan
Disaring
Ditambahkan 50
ml air
Dimasukkan
corong pisah
Ditambah 30 ml dietil eter
Dikocok 20 menit
Dipisahkan antara fase atas dan
fase bawah
Dihidrolisis dengan H2SO4(p)
pada fase bawah
Didinginkan
Disaring
Dikeringkan dalam oven
Ditimbang
Dihitung % rendemen
|
- Larutan bening kuning kecoklatan
- Larutan bening
- Larutan kuning keorangean
- Larutan putih keruh
- Larutan kuning keruh
- Terbentuk 2 fase
- Fase atas: larutan putih keruh
Fase
bawah: larutan kuning keruh
- pH = 3
- Larutan
putih keruh terdapat busa
- Endapan
putih
- Endapan
putih
- Kertas saring=0,95 gr kertas saring + endapan
= 2,04 gr
Endapan=1,09gr
- %
rendemen=2,18%
|
4.4 Pembahasan
Prinsip percobaan ini adalah
pengisolasian asam sinamat dari sample yang diduga mengandung asam sinamat
dalam hal ini sample yang digunakan adalah kencur. Untuk mendapatkan asam
sinamat ini terlebih dahulu dibentuk garam sinamat dengan NaOH yang telah
dicampur dengan etanol 70% dan dilajuntkan dengan proses refluks untuk
mereaksikannya dengan sempurna, sehingga didapatkan filtrate murni yang
diuapkan pelarutnya (etanol). Lalu dulajutkan dengan proses ekstraksi pelarut
dengan dietil eter. Setelah didapat filtrate murni asam sinaamat pada fase
bawah, kemudian dihidrolisis dengan H2SO4(P) untuk
mendapatkan endapan/kristal asam sinamat. Setelah dilakukan hidrolisis,
didinginkan dan disaring endapan tersebut dan dikeringkan dan didapatkanlah
endapan asam sinamat yang kadarnya telah diketahui setelah dilakukan
penimbangan.
Dalam percobaan ini pertama-tama dilakukan tahap maserasi. Maserasi adalah
proses perendaman dengan pelarut yang sesuai yang bertujuan untuk mengikat
kandungan senyawa dari bahan yang diduga mengandung bahan tersebut dalam hal
ini adalah asam sinamat. Sampel
kencur di parut hingga halus dengan tujuan memudahkan pengambilan kandungan
asam sinamat oleh pelarut. Ditimbang sebanyak 50 gr dan dimasukkan ke dalam
beaker glass, dilakukan penimbangan untuk mendapat kadar massa yang dibutuhkan.
Lalu dilarutkan dalam alkohol 95% sebanyak 100 ml. Digunakan alkohol 95% adalah
selain untuk mengikat kandungan minyak yang ada dalam sampel juga untuk
mempercepat pengikatan kandungan minyak atsiri karena kadar alkohol yang cukup
tinggi ini, otomatis alkohol ini akan sangat ringan kerapatan jenisnya sehingga
lebih bersifat volatil (mudah menguap) bila dibandingkan dengan alkohol 70%
yang masih terdapat 30% nya kandungan air. Jadi kurang begitu volatil bila
dibandingkan dengan 90%. Lalu langkah terakhir adalah ditutup dengan plastik
dan dibiarkan ± 4 hari. Fungsi ditutup dengan plastik agar tidak terkena
langsung cahaya matahari karena dikhawatirkan akan menguapkan pelarutnya
beserta minyak atsiri yang telah diikat oleh pelarut.
Tahap
kedua adalah isolasi asam sinamat dengan menyaring sampel kencur yang telah
dimaserasi ± 4 hari dengan tujuan mendapatkan filtrat yang mengandung minyak
atsiri yang didalamnya terkandung asam sinamat. Lalu diambil volumenya sebanyak
50 ml. Lalu dibeaker yang lain ditimbang 15 gr NaOH dan ditambahkan 100 ml
etanol 70%. Fungsi NaOH disini untuk membentuk garam sinamat dengan reaksi
penggaraman. Digunakan NaOH bukan KOH kerana massa atom Na lebih kecil dari
pada K karena KOH lebih bisa dikatakan bersifat lebih reaktif, sehingga umumnya
dapat menyabunkan minyak atau lemak yang berat. Karena dalam percobaan ini hanya
ingin menyabunkan dan membuat garam dari minyak atsiri yaitu asam sinamat yang
merupakan salah satu minyak atsiri. Minyak atsiri ini merupakan minyak ringan
maksudnya memiliki bilangan jumlah atom C dari C4 – C9
dan bersifat volatil. Reaksi penyabunan ialah jumlah alkali (basa) yang
dibutuhkan untuk menyabunkan sejumlah contoh minyak. Basa ini adalah dapat NaOH
atau KOH. Lalu dipanaskan larutan tersebut hingga tercampur semua. Digunakan
etanol 70% karena sebagai pelarut dimana terdiri dari komposisi 70% etanol dan
air 30%, agar NaOH dapat larut dengan baik dengan etanol 70%. NaOH bersifat
higroskopis sehingga dapat mengikat kandungan air dan etanol 70% ini bila
memakai 90% maka hanya sedikit kandungan airnya yaitu 5% sehingga NaOH kurang
optimal dalam kandungan air yang sedikit yang dimiliki oleh 90%.
Dua
macam larutan tersebut dicampur dengan ekstrak sampel kencur. Dan direfluks
larutan tersebut ± 2 jam. Fungsi refluks untuk mereaksikan dengan sempurna dari
dua campuran tersebut sehingga dapat bercampur dengan baik. Selanjutnya
diuapkan pelarut dan didinginkan dengan tujuan penguapan untuk mendapatkan
kandungan minyak atsiri yang ada asam sinamatnya, dan didinginkan agar tidak
ada uap yang keluar dapat turun dan bercampur lagi dengan larutan dan dapat membantu
proses pengendapan yang terbentuk. Kemudian ditambahkan 50 ml air yang
berfungsi sebagai pelarut dan untuk membantu mengikat kandungan endapan
sehingga dapat mengendap. Dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambah dietil
eter 30 ml untuk proses ekstraksi pelarut, dengan dietil eter sebagai fraksi
pelarut nonpolar yang akan mengekstraksi campuran. Lalu dikocok 20 menit yang
berfungsi untuk memisahkan campuran hingga terbentuk 2 fase lapisan atas yang
mengandung dietil eter dan lapisan bawah yang mengandung asam sinamat. Lalu dipisahkan antara fase atas dan
fase bawah. Fase bawah dihidrolisis dengan H2SO4(p) untuk
sebagai zat aktivator untuk menghidrolisis larutan dan mengasamkan sehingga
mencapai pH=3 agar terbentuk kristal asam sinamat. Hidrolisis adalah suatu
proses penguraian oleh air dengan menggunakan suatu aktivator asam kuat.
Digunakan H2SO4(p) bukan asam-asam pekat lain karena bila
asam yang lain misal HNO3 maka akan terhidrolisis sempurna dan
langsung akan membentuk asam lemak bebas dan gliserol dengan kata lain
merupakan oksidator yang terlalu kuat dan dikhawatirkan dapat merusak kandungan
asam sinamat dan yang lainnya di dalam sampel. Bila menggunakan HCl(P)
dikhawatirkan pada proses reaksi juga akan membentuk garam NaCl sehingga akan
sulit dibedakan antara endapan garam hasil asam sinamat dengan garam NaCl dan
akan lebih sukar lagi pemisahan keduanya. H2SO4(p) dapat
menghidrolisis menjadi beberapa tahap ketimbang HNO3(p). H2SO4(p)
akan mengoksidasi garam sinamat menjadi asam sinamat.
Proses selanjutnya adalah
didinginkan yang bertujuan agar tidak terjadi reaksi isoterm yang terjadi saat
penambahan H2SO4(p), dengan menghilangkan uap hasil
hidrolisa selain itu pendinginan juga membantu proses pengendapan terhadap
endapan kristal asam sinamat. Kemudian
endapan yang terbentuk disaring dan dikeringkan dalam oven yang bertujuan
menghilangkan sisa air pada endapan. Dan ditimbang sehingga diperoleh endapan asam sinamat sebesar = 1,09 gr dan
dihitung pula persen rendemen yaitu 2,18%.
Banyaknya endapan asam sinamat yang
terbentuk dari hasil percobaan yaitu 1,09 gr dari 50 gr sampel sehingga
diperoleh % rendemen sebesar 2,18%.
Karakteristik endapan yang terbentuk
berupa endapan bentuk serbuk berwarna putih. Sehingga secara fisik
karakteristik endapan asam sinamat sebagai berikut:
- Bila dengan metode rekristalisasi dapat membentuk kristal
-
Kristal
jarum yang memanjang
-
Tidak
berwarna pada kristal
-
Bentuk
padatan amorf
- Bisa berbentuk padatan putih, serbuk, granulat (butiran)
-
Bila
berbentuk serbuk berwarna putih, krem atau kekuningan
Sifat-sifat
kimia asam sinamat yakni:
-
Memiliki
kelarutan rendah
-
Bersifat
antioksidan
-
Bersifat
polar
-
Mengandung
gugus benzen dalam strukturnya
-
Heterosiklik
-
Dapat
dioksidasi menjadi asam benzoat
-
Dapat
dibuat dari proses hidrolisa oleh H2SO4(p).
Dalam percobaan hidrolisa/hidrolisis
dilakukan hingga larutan mencapai pH = 3, karena jika pH < 3, maka akan
terbentuk suatu asam benzoat, dan jika pH > 3, maka larutan masih belum bisa
terbentuk kristal asam sinamat.
Kegunaan dari asam sinamat antara lain:
-
Sebagai
obat-obatan
-
Sebagai
pembuatan parfum
-
Sebagai
campuran kosmetik
-
Penangkal
radikal bebas (antioksidan)
-
Pengkelat
logam
-
Sebagai
campuran penyedap masakan.
Kandungan kimia dari kencur antara lain:
-
Pati
(4,14%)
-
Mineral
(13,73%)
-
Minyak
atsiri (0,02%) berupa:
·
Sineol
·
Asam
metil kanil dan pentadekaan
·
Asam
sinamat
·
Etil
ester
·
Borneol
·
Kamphene
·
Paraeumarin
·
Asam
anisat
·
Alkaloid
·
Gom
Ada beberapa faktor kesalahan dalam
percobaan kali ini yaitu:
- Kurang teliti dalam penimbangan NaOH
- Kurang hati-hati saat mengambil lapisan bawah pada saat ekstraksi.
- Kurang optimalnya proses pengocokan.
- Kesalahan utama yaitu pada saat penguapan pelarut terbentuk gumpalan putih mengapung dipermukaan larutan yang ternyata bila diteliti lewat jurnal penelitian ternyata merupakan getah asam sinamat yang akan membentuk endapan bila pelarutnya terus diuapkan.
BAB 5
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
-
Sifat
kimia dari asam sinamat yaitu:
a. Memiliki kelarutan rendah
b. Bersifat antioksidan
c. Bersifat polar
d. Mengandung gugus benzen
dalam strukturnya
e. Heterosiklik
f. Dapat dioksidasi menjadi
asam benzoat
g. Dapat dibuat dari proses
hidrolisa oleh H2SO4(p)
-
Fungsi
maserasi dalam percobaan adalah untuk mengikat kandungan senyawa dari bahan
yang diduga mengandung bahan tersebut dalam hal ini adalah asam sinamat yang
terdapat pada sampel yaitu kencur.
-
Massa
kristal asam sinamat yang diperoleh beserta % rendemennya yaitu didapatkan
massa sebesar 1,09 gr dan % rendemennya sebesar 2,18 %.
-
Kegunaan
dari asam sinamat antara lain:
a. Sebagai obat-obatan
b. Sebagai pembuatan parfum
c. Sebagai campuran kosmetik
d. Penangkal radikal bebas
(antioksidan), dll.
5.2 Saran
Sebaiknya
setelah disaring endapan putih asam sinamat dan sebelum dikeringkan dalam oven,
endapan tersebut dicuci terlebih dahulu dengan alkohol dan air agar diperoleh
endapan yang lebih murni.
DAFTAR PUSTAKA
Arifin, Sjamsul
Achmad. 1986. Materi Pokok Kimia Organik
Bahan Alam. Jakarta : Karunika
HAM, Mulyono.
2006. Kamus Kimia. Jakarta : Bumi
Aksara.
Harborne, J.B.
1987. Metode Fitokimia. Bandung :
ITB.
Sastrohamidjojo,
Hardjono. 1996. Sintesis Bahan Alam. Yogyakarta : UGM press.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar