Tugas Khusus Kerja Praktek

Estimasi Nilai Ketidakpastian Pengukuran Pada Analisis Gas Standar Autotermal dan Prereformer dengan Metode Kromatografi Gas

di PT. Kaltim Metanol Industri Bontang

Oleh :

Darmin

Pendahuluan

Latar belakang

Banyak keputusan penting dibuat berdasarkan hasil analisis kimia khususnya kimia kuantitatif, misalnya dalam memperkirakan rendemen, dalam menguji kesesuaian materi terhadap syarat keberterimaan atau batasan nilai, atau untuk memperkirakan nilai ekonomis suatu bahan. Kapanpun keputusan dibuat berdasarkan hasil-hasil analisis kimia kuantitatif, adalah penting untuk memperoleh keyakinan kualitas hasil-hasil pengujian tersebut. Salah satu indikator kualitas hasil-hasil pengujian tersebut adalah adanya suatu estimasi nilai ketidakpastian.
            Selain dipersyaratkan dalam regulasi yang berlaku seperti halnya ISO 17025 klausul 5.4.6 (terutama klausul 5.4.6.2) yang menyatakan: “Laboratorium pengujian harus juga mempunyai dan menerapkan prosedur untuk mengestimasi ketidakpastian pengukuran…”, nilai ketidakpastian memungkinkan pengguna data hasil ukur untuk dapat mengevaluasi kehandalan data, membandingkan data dari beberapa pengukuran terpisah, mengevaluasi keseuaian dengan spesifikasi, dan mengevaluasi kesesuaian data hasil ukur terhadap tujuan penggunaannya(fitnessforpurpose).
            Sebagai konsekuensi dari pemenuhan regulasi dan kebutuhan yang semakin meningkat akan kredibilitas laboratorium serta hasil ukur yang dihasilkannya maka penguasaan yang mendalam akan kuantitasi nilai ketidakpastian dalam pengujian kimia analitik menjadi amat diperlukan dan tidak terhindarkan.

 Tujuan 

1. Untuk mengetahui tingkat presisi dan akurasi data analisis standar gas Autotermal dan Prereformer di   Laboratorium PT. Kaltim Metanol Industry Bontang.

2.  Untuk mengetahui besaran nilai ketidakpastian pengukuran pada analisis standar gas Autotermal dan Prereformer  di Laboratorium PT. Kaltim Metanol Industri Bontang.

Tinjauan Pustaka

 Definisi

Definisi ketidakpastian (uncertainty) adalah parameter yang menetapkan rentang nilai yang didalamnya diperkirakan terletak nilai kuantitas yang diukur. Jadi bisa diartikan bahwa hasil pengukuran kuantitatif tidak tepat bila dilaporkan sebagai satu angka atau nilai tunggal, misalnya “kemurnian metanol hasil produksi PT. KMI Bontang 99,999 %”.

Dari hasil pengukuran tersebut kita tidak yakin bahwa nilai tersebut benar, namun akan lebih yakin jika nilai tersebut adalah nilai perkiraan. Jika customer yang mengujikan menghendaki pada nilai benar maka cara yang terbaik adalah dengan melaporkan rentang nilai yang merupakan batas-batas perkiraan yang mana nilai benar tersebut berada dalam rentang itu. Dari maksud inilah didalam menentukan dan menghitung rentang nilai tersebut menentukan nilai ketidakpastian.

Akurasi dan Presisi

Akurasi adalah kedekatan kesesuaian antara hasil pengukuran dengan nilai benar dari kuantitas yagg diukur. Akurasi ini menyatakan ukuran seberapa dekat hasil pengukuran terhadap nilai benar yang diperkirakan.

Sedangkan presisi  adalah kedekatan suatu rangkaian pengukuran berulang satu sama lain. Presisi merupakan ukuran penyebaran / dispersi suatu kumpulan hasil pengukuran. Disamping itu presisi diterapkan pada pengukuran berulang tanpa menghiraukan letak nilai rata-rata terhadap nilai benar. Presisi sendiri diukur dalam bentuk replicability, repeatability, reproducibility.

Estimasi Ketidakpastian

Melalui pendekatan sistematik, garis besar estimasi/evaluasi ketidakpastian adalah mengkuantitasikan kesalahan dan mengkombinasikan (menggabungkan) kesalahan-kesalahan tadi.

Prosedur mengestimasi ketidakpastian pengukuran/pengujian meliputi  5 tahapan :

1.   Spesifikasi obyek yang diukur/diuji (specification of the measurand)

2. Identifikasi sumber-sumber ketidakpastian

3. Kuantifikasi nilai ketidakpastian

4. Perhitungan ketidakpastian gabungan (combined uncertainty)

5. Perhitungan ketidakpastian diperluas (expanded uncertainty)

Metodologi

Ruang Lingkup

Pengukuran ini dimaksudkan untuk menentukan nilai ketidakpastian yang terdapat dalamperhitungan / analisa gas standar Autothermal dan Prereformer dengan memperhitungkan semua kemungkinan faktor – faktor ketidakpastian dalam analisa ini yaitu kepresisian metode, purity gas standar, akurasi metode dan presisi instrumen.

Prinsip Analisa

Dasar pemisahan kromatografi gas ialah penyebaran cuplikan di antara fasa diam yang permukaannya relatif luas dan fase bergerak berupa gas yang menelusuri fase diam. Pelarut atau fasa diam akan menahan komponen secara selektif berdasarkan koefisien distribusinya sehingga terbentuk pemisahan setiap komponen. Waktu retensi pemisahan setiap komponen bersifat spesifik dan merupakan dasar analisis kualitatif dan luas kurva hasil pemisahan tiap komponen berbanding lurus dengan konsentrasinya yang merupakan dasar analisis kuantitatif secara kromatografi.